分辨率 | ≤0.05ppm(非甲烷總烴) |
重量 | 6kg |
品牌 | 青島路博 |
貨號 | 103111 |
電源電壓 | 電池供電:可供儀器運行8小時以上 |
型號 | LB-OM3000 |
測量范圍 | (0.1~10000)ppm(可定制) |
規(guī)格 | 1 |
加工定制 | 是 |
外形尺寸 | |
測量精度 | ≤0.05ppm(非甲烷總烴) |
氫火焰離子化檢測器 FID檢測儀 VOC氣體總值檢測儀 加油站氣體測試儀
氫火焰離子化檢測器 FID檢測儀 VOC氣體總值檢測儀 加油站氣體測試儀
一、 FID基本原理
FID是在1958年由兩外國人研制成功的,主要是利用氫火焰(氫氣和空氣燃燒生產(chǎn)火焰)作為能源,當有機物進入火焰,在高溫下產(chǎn)生化學電離,電離產(chǎn)生的比基流高幾個數(shù)量級的離子,在高壓電廠作用下定向移動,形成離子流(10-12---10-8A),離子流經(jīng)過高阻(10的6次方----10的11次方歐姆)放大,成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號,再根據(jù)電信號定量分析。
二、FID結構介紹
主要是有電離室和放大電路組成,左邊電離室,右邊放大電路,電離室由金屬圓筒組成,目前我們使用的是鋁制圓筒,底座中心有噴嘴(目前我們使用的是島津的一款石英噴嘴,效果還挺好),噴嘴周邊有金屬圈,有資料稱極化電極,上面有個金屬圓筒是收集級,主要是離子流運動引起電流的變化,中間加90-300V的電壓,高壓的作用是形成電場加速電離的離子,收集級收集到的離子流經(jīng)過放大器的高阻產(chǎn)生信號,放大后進入數(shù)采系統(tǒng),燃燒氣和水汽從上方小孔溢出。圖上載氣的作用是攜帶被燃燒組分和和可燃氣(氫氣)從噴嘴進入檢測器。這里我們使用的載氣為氦氣,有些使用的為氮氣。下圖為我們自己研制的FID。
三、使用過程中常遇到的問題和解決方法
1、 在我接觸到的儀器故障中,基本上可以歸納為如下幾類:
點不著火
空白值過高
峰值較低
基線漂移或者噪音
我們先從FID的穩(wěn)定性和轉(zhuǎn)化效率說起,離子化的效率取決于火焰的溫度、形狀、噴的材料、孔徑,載氣、氫氣、空氣的流量比等。離子收集的效率則與收集極的形狀、極化電壓、電極性、發(fā)射極與收集極之間距高等參數(shù)有關。
在使用或者清洗的過程中要注意清潔,在安裝尺寸方面要嚴格一些,嚴禁收集極、極化極噴嘴與外殼短路,要求其絕緣電阻值大于10140。
極化級必須要在噴嘴出口平面中心,就是極化要與噴嘴金屬處的中心接觸,高于或者低于金屬中心都會導致靈敏度降低,有次出差維修儀器就碰到這個問題,在氣體流量穩(wěn)定以及氧化劑還原劑沒問題,沒有漏氣的情況下峰值很低,找了好久原因沒找到,發(fā)現(xiàn)是這個問題。
噴嘴通常采用內(nèi)徑0.4~0.6mm的金屬或石英制成,但靈敏度高的儀器在噴嘴的選擇上也有嚴格的要求。例如美國Agilent公司對FID的噴嘴就有六種型號供不同情況選用。美國Varan公司近年對 FID進行改進、 采用加金屬帽的陶瓷噴嘴代替標準的金屬噴嘴。除了能有效消除高溫時金屬對化合物的吸附造成色譜峰拖尾改善分辨率外,還能降低噪聲,提高儀器靈敏度。目前我們使用的島津的一款帶金屬帽的石英噴嘴效果較好。
接下來再說一下火焰溫度,載氣、氫氣、空氣的流量和相對比值。這個是非常重要的,流量設置不好的話會影響靈敏度,導致數(shù)據(jù)不準確或者無法使用。
氫氣:流速在40~60ml/min;
載氣:流速在30ml/min;
空氣:流速大于300ml/min;(目前我們用的是300ml/min)
載氣:氫氣:空氣=1:1:10=30:30:300
需要注意的是不同廠家的噴嘴口徑不同,大家廠家說明書調(diào)節(jié)即可。
氣體的純度要保證在99.9%以上,在定量分析時要保證純度在99.999%以上,空氣的總烴要低于0.1ul/l,否則會造成FID噪聲和基線漂移,影響分析。
2、在空白值較高且持續(xù)降不下去時,我們可以清洗一下FID噴嘴
a、噴嘴輕微污染時,可以加大載氣流量,增大檢測器溫度,點火走基線。(燃燒成CO2,H2O)
b、噴嘴嚴重,且微堵住。拆下來用乙醇或,用超聲波清洗。如果還是不行,用通針小心插入噴嘴孔中,再清洗,烘干。裝好儀器后,通載氣半小時,再點火升高檢測器溫度。
c、嚴重損壞時就需要更換新的噴嘴了
檢測器溫度問題說明
檢測器溫度比柱溫微高,作用是保證樣品在FID腔內(nèi)不冷凝,F(xiàn)ID溫度不得低于100度,,以免水蒸氣在離子室冷凝,目前我們設置為150℃。檢測器必須在120度以上點火,點火困難可以增大氫氣流速,降低空氣流速,成功后調(diào)回來。檢測器必須在100以上滅火,道理一樣。
單禮美:I5376395I92